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檢測技術(shù)

色譜分析的取樣、試驗和判斷中的注意事項

來源:m.1177567.com    更新時間:2018-08-07

色譜分析的取樣、試驗和判斷中的注意事項

一、取樣的注意事項

試驗結(jié)果的準(zhǔn)確性和判斷結(jié)論的正確性都取決所取樣品的代表性。沒有代表性的油樣不僅造成人力、物力和時間上的浪費(fèi),還會導(dǎo)致錯誤的結(jié)論造成更大的損失。對于取樣有特殊要求的油樣,如油中氣體氣譜分析、油中微水、油中糠醛、油中金屬分析和油的顆粒污染度(或清潔度)等油樣的取樣工作,從取樣方法到取樣容器以及保存方式和時間都有其不同的要求。現(xiàn)僅列出油中氣體色譜分析的取樣注意事項:

(1)油中氣體色譜分析的采取油樣,必須用氣密性好、清潔干燥的100mL醫(yī)用注射器,按密封方式取樣。取樣后油中不得有氣泡。

(2)取樣前必須排盡管道死角內(nèi)積存的油,通常應(yīng)排放2~3L后取樣。當(dāng)管道粗而長時,則至少應(yīng)按其體積的兩倍排放。

(3)取樣用的連接管必須專用,不準(zhǔn)使用乙炔火焊的橡皮管作為取樣時的連接管。

(4)取樣后應(yīng)保持注射器芯子的清潔,以防卡澀。

(5)從取樣到分析樣品應(yīng)避光并應(yīng)及時送樣確保能在4天內(nèi)完成。

二、試驗中的注意事項

(1)測試了氣體濃度很高的油樣后,應(yīng)仔細(xì)清洗脫氣容器,以防止交叉污染。

(2)更換標(biāo)氣時,應(yīng)在指定的管理人員處備案,對使用計算機(jī)編程計算的,應(yīng)及時重新輸人標(biāo)氣濃度,防止計算錯誤。

(3)對超標(biāo)的油樣均應(yīng)復(fù)查。

(4)提出的結(jié)論應(yīng)該是說明性的和建議性的,不能使用指令性的結(jié)論。判斷時的注意事項

(1)在管理中應(yīng)規(guī)定,檢修時帶油電焊的設(shè)備應(yīng)記入值班記錄,以便查證。

(2)檢修時在變壓器內(nèi)使用過1211滅火劑或曾使用其他鹵化物時,應(yīng)作好記錄。

(3)注意氣體的其他來源。除了油中的水與鐵作用會產(chǎn)生氫以外,還有不銹鋼元件可能釋放吸附的氫,設(shè)備中的某些漆類也可能產(chǎn)生氫氣,在分析判斷時均應(yīng)估計到。此外還應(yīng)考慮有載調(diào)壓器的切換開關(guān)油箱向變壓器主油箱的滲漏,以及強(qiáng)油循環(huán)的變壓器因電動機(jī)引起的氣體含量異常等情況。

(4)在特征氣體的含量正常時,有時因空氣的漏入或呼吸通道堵塞而引起氣體繼電器動作,應(yīng)檢査O2含量的變化并作具體分析應(yīng)記住用五種氣體的三比值法來判斷故障,是傳統(tǒng)意義上的故障概念,而廣義的故障或異常,如空氣的漏人等非正常情況都應(yīng)在判斷的考慮之中。


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