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色譜柱老化

來源：m.1177567.com    更新時間：2020-08-04

色譜柱老化
各種色譜柱可能會有一些污染物：柱老化的目的是去除揮發(fā)性的污染物，以使柱子滿足使用要求。

由于柱子很容易吸附某些空氣中的污染物，所以，新填充的柱子必須老化，對于那些用過的柱子，并且有擱置了一些時間沒有用蓋帽或塞子保護起來的，同樣有必要作柱老化。
柱老化對于毛細管而言并不是一個嚴重問題，因為這種柱子固定相用量少，鑒于同樣的理由也需要作柱老化。但是，在操作時應(yīng)小心一點，以防毛細管柱內(nèi)的固定相流失。
柱子的尺寸和配制不同，其操作程序也不相同。具體的操作步驟按制造廠商說明進行。下面僅介紹通用的柱老化規(guī)則：
①關(guān)閉檢測器！切斷檢測器的氣源（如果有的話），尤其是氫氣！
②A、如果要老化的柱子已安裝好了，則將其與檢測器連接的一端拆下來。
  B、如果要老化的柱子還未安裝好，則將其一端接到現(xiàn)有的進樣器上。千萬別將另一端接到檢測器上！對于分流/不分流（或只分流）的毛細管柱進樣器，如果毛細管柱需要老化，則安裝一個不分流插入管，并按一般方法安裝柱，其位置高出柱螺帽7.5mm，調(diào)節(jié)隔墊清掃氣流量不大于6ml/min。
  C、用進樣器螺帽蓋好檢測器的入口，以防止空氣和/或污染物進入檢測器。

③建立穩(wěn)定的載氣流量。老化填充柱時，以He為zui佳，用n2也可以滿足要求。
  A、對于Φ3或Φ4柱（內(nèi)徑2mm），流量約30ml/min
  B、對于硬玻璃毛細管柱（內(nèi)徑0.25mm）設(shè)定柱頭壓力與其柱子長度成正相關(guān)。即柱子越長，設(shè)定的柱頭壓力越高。
  C、對于石英玻璃毛細管柱，設(shè)定柱頭壓力與其柱子長度成正相關(guān)。即柱子越長，設(shè)定的柱頭壓力越高。
④設(shè)定柱室溫度為100℃約為1小時，然后逐漸升溫至柱子老化溫度（切勿超過柱子zui高溫度極限。通常，低于柱子zui高溫度極限30℃是足夠的）。

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